ENVIRONMENTAL PROTECTION ADMINISTRATION, EXECUTIVE YUAN Notice is hereby given, to commence a period of public comments for drafting to adopt "Qualitative Screening Method for Plastic Microbeads in Personal Care and Cosmetics Products (NIEA M907.00B)"
發布於 2017-05-25 截止於 2017-07-24
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行政院環境保護署公告 | 中華民國106年5月22日 環署檢字第1060037557號 |
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主 旨:預告訂定「化妝品及個人清潔用品中塑膠微粒定性篩檢方法(NIEA M907.00B)」草案。
依 據:行政程序法第154條第1項。
公告事項:
一、訂定機關:行政院環境保護署。
二、訂定依據:廢棄物清理法第75條。
三、草案如附件。本案另詳載於本署環境檢驗所網站(http://www.niea.gov.tw/niea/epa_www.asp)「環境檢測方法草案預告」網頁及公共政策網路參與平台之眾開講(https://join.gov.tw/policies/)。
四、對於本草案內容有任何意見或修正建議者,請於本預告刊登公報之次日起60日內陳述意見或洽詢:
(一) 承辦單位:行政院環境保護署環境檢驗所
(二) 地址:桃園市中壢區民族路3段260號
(三) 電話:(03)4915818分機2117
(四) 傳真號碼:(03)4910419
(五) 電子郵件:[email protected]
署 長 李應元
化妝品及個人清潔用品中塑膠微粒定性篩檢方法(NIEA M907.00B)草案總說明
化妝品及個人清潔用品中塑膠微粒定性篩檢方法草案
NIEA M907.00B
一、方法概要
本方法主要分析粒徑小於5 mm以下,大於0.05 mm以上之塑膠微粒。樣品以溫水分散後,通過5 mm之篩網,再以孔徑 二、適用範圍
本方法適用於化妝品及個人清潔用品中之聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate,PET)、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)、尼龍(Nylon)及聚乳酸(Polylactide,PLA)定性篩檢分析。
三、干擾
(一) 傅立葉轉換紅外線光譜儀背景量測時,應特別注意在波數2250至2450 cm-1之間的IR吸收狀況。若有強烈吸收,表示設備光學系統或測試環境含有大量二氧化碳,在1300至1800 cm-1及3500至3800 cm-1為環境水氣干擾,將嚴重影響儀器的偵測靈敏度。
(二) 化妝品及個人清潔用品中所添加之無機粉體與界面活性劑等,對紅外線光可能產生吸收干擾。
(三) FTIR測試時須要執行背景空白測試,扣除背景水氣、二氧化碳等干擾。
(四) 因拉曼散射訊號會受螢光干擾,若樣品經過前處理後仍含有螢光,則不建議使用拉曼光譜進行分析,應以傅立葉轉換紅外線光譜進行檢測。
(五) 以拉曼光譜儀量測且有螢光干擾時,可以選用不同波長的雷射,來避免拉曼光譜範圍波段的螢光。
(六) 拉曼光譜提高訊噪比的方法有二,第一種是提高雷射功率,另一種則是增長訊號的積分時間。然而若雷射功率過大使得樣品產生不可逆之破壞,則光譜無法呈現再現性。
四、設備與材料
(一) 標準測試片:如聚苯乙烯(Polystyrene)可使用儀器內建或外購來確認傅立葉轉換紅外線光譜儀狀況或其他可達到相同功能者。
(二) 矽晶片:在使用拉曼光譜儀之前,使用晶向平面為<100>之單晶矽來校正儀器或其他可達到相同功能者。
(三) 塑膠微粒標準品:市售經確認純度之標準品。
(四) 篩網:不鏽鋼材質、孔徑5 mm(網目4 mesh)。
(五) 濾片:不鏽鋼材質、孔徑0.05 mm(網目325 mesh)。
(六) 洗滌瓶。
(七) 廣口玻璃瓶:體積約500 mL。
(八) 天平:可精秤至0.01 g。
(九) 烘箱:能控溫在50~60℃。
(十) 玻璃或金屬攪拌棒。
(十一) 鑷子:金屬製。
(十二) 錐形瓶:體積約500 mL。
(十三) 乾燥箱:電子式、乾燥皿或其他可達乾燥之功能者。
(十四) 圓盤:鋁箔材質。
(十五) 過濾裝置:薄膜式過濾漏斗。
(十六) 抽氣裝置。
(十七) 傅立葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)
1、具有衰減式全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)偵測方式,ATR晶體其適用波段須範圍涵蓋550至3700 cm-1。
2、掃描波數至少涵蓋550至3700 cm-1。
3、波數解析度應≦4 cm-1。
4、分析軟體具有圖譜比對功能並能分析個別圖譜之相似度者。
(十八) 拉曼光譜儀(Raman spectrometer)。
1、含至少1組雷射光源,且搭配適合該雷射光源之分光光柵(grating)及濾光片(filter),雷射最大輸出功率須達 2、光譜範圍至少涵蓋500至3200 cm-1。
3、分析軟體具有圖譜比對功能並能分析個別圖譜之相似度者。
五、試劑
去離子水或其他不干擾本篩檢方法之水。
六、採樣與保存
樣品依包裝形式直接採集,於室溫下保存。
七、步驟
(一) 樣品前處理:
1、取約0.5至3 g的樣品放入裝有約200 mL溫水廣口玻璃瓶中混合均勻。
2、將上述溶液倒入孔徑5 mm(網目4 mesh)篩網,收集濾液於錐形瓶中。如微粒明顯小於5 mm時,可忽略此步驟。
3、將收集濾液倒入裝有孔徑0.05 mm(網目325 mesh)濾片之過濾裝置,當過濾完成後,以去離子水清洗濾片數次。
4、以金屬鑷子水平夾起殘留微粒之不鏽鋼濾片,置於鋁箔圓盤上,並將其移入烘箱中以50 ~60℃乾燥約30分鐘,以去除殘留水分。後續若以傅立葉轉換紅外線光譜儀分析發現有水分的干擾時,則須延長樣品的乾燥時間。
5、取乾燥後之固體微粒,以傅立葉轉換紅外線光譜儀或拉曼光譜儀定性分析。若未直接上機,則將固體樣品保存在乾燥箱中,等待上機。
(二) 樣品上機
1、傅立葉轉換紅外線光譜儀測定步驟:
(1) 分析前,須先確認儀器的狀態是否正常,依各家儀器之操作程序以標準測試片進行儀器校正與確認後再開始分析。
(2) 掃描範圍在550至3700 cm-1。
(3) 以衰減式全反射掃描方式進行掃描,在掃描前以適當之溶劑清潔探測頭後,取背景圖譜。
(4) 取適量固體微粒,完全覆蓋ATR探測頭,並確認微粒與ATR探測頭緊密接觸。
(5) 樣品之圖譜可適當扣除背景,以得到較佳訊雜比圖譜。
(6) 測定前,須確認儀器資料庫中包含聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龍及聚乳酸之圖譜,必要時可使用標準品自建資料庫。
(7) 將前述步驟所測得之圖譜與資料庫進行比對,比對的結果其相似度須等於或大於80%以上才可定性判定塑膠微粒種類。
2、拉曼光譜儀測定步驟(註):
(1) 在使用拉曼光譜儀之前,須先確認儀器的狀況:
a、實驗開始進行前,開啟雷射暖機使其輸出功率穩定,暖機時間可依據各家儀器廠商建議時間執行。
b、使用晶向平面為<100>之單晶矽進行拉曼光譜測試,矽晶片最明顯的拉曼波峰訊號出現在520 cm-1,若偏差大於 (2) 掃描範圍在550至3200 cm-1。
(3) 雷射光強度:依據訊號強度與樣品特性進行調整,建議強度大於1 mW,以獲取較佳訊雜比。
(4) 積分時間:依據訊號強度調整積分時間,建議約為1~30秒之間。
(5) 所得拉曼圖譜,必要時利用軟體進行扣背景處理後,再進行圖譜比對分析。
(6) 測定前,須確認儀器資料庫中包含聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、尼龍及聚乳酸之圖譜,必要時可使用標準品自建資料庫。
(7) 將前述步驟所測得之圖譜與資料庫進行比對,比對的結果其相似度須等於或大於80%以上才可定性判定塑膠微粒種類。
八、結果處理
傅立葉轉換紅外線光譜儀或拉曼光譜儀檢出相似度等於或大於80%以上之塑膠化合物,則判定為定性檢出。
九、品質管制
略。
十、精密度與準確度
略。
十一、參考資料
(一) ASTM D2124 - Standard Test Method for Analysis of Components in Poly(Vinyl Chloride)Compounds Using an Infrared Spectrophotometric Technique.
(二) ASTM E1421 - Standard Practice for Describing and Measuring Performance of Fourier Transform Mid-Infrared (FT-MIR) Spectrometers: Level Zero and Level One Tests.
(三) ASTM D3677 - Standard Test Methods for Rubber-Identification by Infrared Spectrophotometry.
(四) 行政院環境保護署,塑膠材質之聚氯乙烯定性篩檢方法NIEA M906.00B,中華民國104年。
(五) 行政院環境保護署,研析容器附件含聚氯乙烯(PVC)檢測方法計畫(EPA-102-HA14-03-A197),中華民國102年。
註:操作人員須注意雷射操作安全。
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